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技術(shù)文章

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PLOT色譜柱注意事項(xiàng)PLOT柱由于其分離原理和制柱的特殊性，所以在使用過(guò)程中需要考慮更多的細(xì)節(jié)。常用的PLOT柱有如下種類(lèi)：分子篩類(lèi)（，13X，4A），氧化鋁，硅膠，高聚物如PLOTQ，U,PORAQU等，碳介質(zhì)（C分子篩，C黑）。各種PLOT柱的使用注意事項(xiàng)：1,氧化鋁柱，用于C1-C8的烴類(lèi)分析，對(duì)異構(gòu)體有很好分離。應(yīng)該注意以下物質(zhì)會(huì)污染該柱，甚至損壞柱子。（水，CO2，C10以上烴類(lèi)，性物質(zhì)如醛醇酮酯等）。另外載氣使用時(shí)應(yīng)該注意要逐漸增加氣流到適度，避免載氣突然增加損壞柱床。具體為0.53...

2014 5-4
氫氣發(fā)生器的一般維護(hù)與故障排除故障現(xiàn)象故障原因檢查方法故障排除儀器不能啟動(dòng)1、電源沒(méi)接通2、電源插座壞3、保險(xiǎn)絲熔斷4、開(kāi)關(guān)電源部件損壞檢查電源檢查保險(xiǎn)絲檢查插座測(cè)量電解池兩端電壓（直流）應(yīng)為2.3V左右接通電源更換保險(xiǎn)絲更換插座如無(wú)電壓須更換開(kāi)關(guān)電源部件產(chǎn)氫壓力不到0.4MPa1、儀器氣路系統(tǒng)漏氣2、氣路連接管漏氣3、凈化器漏氣擰緊氫氣出氣口螺母擰緊過(guò)濾器上蓋用皂液檢查各氣路接頭（在有壓力的情況下進(jìn)行檢漏）如有漏氣現(xiàn)象擰緊氣路接頭、更換氣路管。按照說(shuō)明書(shū)“儀器自檢”一章進(jìn)行檢驗(yàn)產(chǎn)氫壓力超過(guò)出廠預(yù)設(shè)定大于...

2014 4-26
毛細(xì)管柱分析常見(jiàn)問(wèn)題的解決峰丟失(進(jìn)樣后沒(méi)峰出現(xiàn))可能的原因及采用的排除方法注射器有毛病，采用新注射器驗(yàn)證。未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值。進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。柱溫溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。無(wú)載氣流量，檢查壓力調(diào)節(jié)閥，并檢查泄露，驗(yàn)證柱樣品流速。柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)樣口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去斷裂部分，重新安裝。前沿峰柱超載，減少進(jìn)樣量。兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開(kāi)。樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如...

2014 4-24
毛細(xì)管柱的制備1.玻璃毛細(xì)管柱的拉制毛細(xì)管柱可用塑料管、玻璃管、金屬管拉制成不同內(nèi)徑不同長(zhǎng)度的毛細(xì)管，其中玻瑞毛細(xì)管柱用得zui多。為了控制內(nèi)徑和長(zhǎng)度，玻瑞管在熔化溫度下，在專(zhuān)門(mén)的儀器上位制。2.涂漬方法動(dòng)態(tài)法:這是一種廣泛使用的較為簡(jiǎn)便的涂潰方，它是用鋼瓶中的于燥惰性氣體N2，推動(dòng)一定濃度的固定溶液，使之慢慢地通過(guò)毛細(xì)管往，在柱管內(nèi)璧上留下一層溶液液.繼續(xù)通氣以吹走溶劑。圖1動(dòng)態(tài)法涂漬毛細(xì)管柱裝置1-由鋼瓶來(lái)的惰性氣體；2-壓力調(diào)節(jié)閥；3-.涂漬液的貯存器；4-毛細(xì)管柱；5-燒杯涂漬過(guò)程...

2014 4-2
基線(xiàn)不規(guī)則或不穩(wěn)定該怎樣解決？1．柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。2．檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器。3．載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。4．載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。5．載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。6．載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測(cè)量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。7．檢測(cè)器出毛病：參照儀器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。8．進(jìn)樣器...

2014 3-27
柱的良好用法柱的使用溫度要盡量比柱的耐熱溫度低，這樣可以延長(zhǎng)柱的使用壽命，減低檢測(cè)器的噪聲級(jí)。除去載氣中氧（特別是使用性柱時(shí)）。---使用高純度的氣體（99.999%以上）---氣瓶更換時(shí)特別注意不要混入空氣---氧氣凈化器裝在GC的前面3.不要使難于揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi)。---充分做好試樣的前處理---使用柱襯管和石英棉---安短的前置柱，一次性使用（只毛細(xì)管柱）

2014 3-26
玻璃襯管的DMCS處理玻璃襯管的DMCS（二甲基氯硅烷化可除去硅醇基的影響）處理現(xiàn)象:有些農(nóng)藥樣品的峰重現(xiàn)性差，有偏差。吸附，分解，峰變小，含量不準(zhǔn)。原因：進(jìn)樣口的玻璃襯管或石英棉活性過(guò)高。產(chǎn)生吸附和分解。處理：（1）玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗，涼干后在5%DMCS/n-正己烷溶液中浸泡一夜。（2）取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小時(shí)左右。（3）從甲醇中取出，涼干后，與硅烷等一起在干燥條件下保存。

2014 3-26
在使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題1.不能在沒(méi)有載氣通過(guò)的情況下打開(kāi)儀器，更不能升溫加上電流，否則會(huì)燒壞鎢絲。2.打樣品時(shí)應(yīng)時(shí)刻注意硅膠墊的松緊度，很松后馬上把電流設(shè)為0，然后換新的硅膠墊。3.在每次開(kāi)機(jī)前都應(yīng)檢查熱導(dǎo)池出口有無(wú)氣出來(lái)，沒(méi)有的話(huà)應(yīng)排除故障而不能開(kāi)機(jī)。4.定期的老化柱子。5.測(cè)試樣品時(shí)熱導(dǎo)池的溫度應(yīng)比柱溫高，以免樣品在熱導(dǎo)池中凝固。6.設(shè)定電流時(shí)，要看熱導(dǎo)池檢測(cè)器的溫度，一般溫度高低與電流大小成反比。以載氣流速及檢測(cè)器的溫度和電流曲線(xiàn)為準(zhǔn)。電流的設(shè)定還與載氣分子量的大小成反比。7.載氣要做到先開(kāi)...

2014 3-22

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